Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (S/TEM) an der Nichteisenmetallurgie

"3DnanoAnalytics"

Ein Elektronenmikroskop (ThermoFisher ScientificTM Talos F200X G2) wurde im Rahmen des FFG-Projekts „3DnanoAnalytics“ (Hochauflösende und hochpräzise analytische Untersuchung von Element-Defekt Interaktionen in Materialien) der FFG-F&E Infrastrukturförderungsschiene angeschafft. Die Anlage schließt damit eine Lücke der Montanuniversität Leoben im Bereich der ortsaufgelösten Analytik vom atomaren Bereich (Atomsonde) bis in den Mikrometerbereich (Rasterelektronenmikroskopie). Im Speziellen erfolgt eine Untersuchung der Wechselwirkung zwischen kristallographischen Defekten (Versetzungen, Ausscheidungen) und den im Material vorhandenen Elementen in 3D, um neue Wege für die gezielte Beeinflussung des Materialverhaltens entwickeln.

Beispiele

Anwendungsbereiche

  • Leichtmetalllegierungen (Aluminium, Magnesium)
  • Refraktärmetalle und Hartmetalle
  • Korngrenzenseigerungen
  • Nichtmetallische Einschlüsse
 

Technische Daten

Das Talos F200X besitzt eine einzigartige Kombination aus hochauflösender Bildgebung mit extrem schneller chemischer Analyse und der simultanen Bestimmung der Kristallographie. Durch die kurzen Messzeiten besteht die Möglichkeit zur automatisierten 3D-Tomographie, sowohl mittels S/TEM als auch EDX. Damit kann eine Limitierung der konventionellen Transmissionselektronenmikroskopie aufgehoben werden und einzelne Mikrostrukturelemente räumlich dargestellt werden. Zum Beispiel kann damit die 3D-Morphologie von Ausscheidungen und die Relation von heterogenen Keimbildungsplätzen (z.B. Korngrenzen, Dispersoide, usw.) zur Ausscheidungsverteilung untersucht werden.

Talos F200X G2

200 kV X-FEG S/TEM-System
TEM Auflösung: <0,10 nm
STEM-HAADF Auflösung: <0,14 nm

Kamera-System

CETA 16M (4k) inkl. Speed Upgrade
40 fps at 4k
320 fps at 512 x 512

Detektor-Systeme

STEM BF/DF2/segmented DF4/HAADF inkl. ADF (16 MPx)
Super-X EDS System
(4 x 30 mm², fensterlos)
Differential phase contrast (magnetische Domänen)
Integrated differential phase contrast (Leichtelementdarstellung)

Piezo-Stage und Remote-Steuerung

Probenhalter und zusätzliche Softwarepakete

Zusatzmöglichkeiten

Neben dem Basis-System des Talos F200X G2 konnten weitere Hardware- und Softwareerweiterungen akquiriert werden. Diese umfassen zusätzliche Probenhalter, welche neue Analysemethoden erschließen bzw. Softwarepakete, welche die Bedienung erleichtern. Das Probenhalterportfolio umfasst sowohl einen Kühlhalter, um Strahlschädigung bei Leichtmetalllegierungen zu verringern und einen Halter für Heiz-Versuche. Bei den Software-Paketen sind Programme für die verschiedensten Anwendungen und Aufzeichnungsmethoden vorhanden. Das Gesamtpaket erlaubt es Forschungsaufgaben auf höchstem Niveau durchzuführen.

Probenhalter

ThermoFisher Scientific Doppelkipp-Probenhalter (High visibility-low background)

Standard Probenhalter für Bildgebung und Analytik α-tilt: ±35°, β-tilt: ±30° Minimale EDX-Abschattung Beryllium-Teile in Bereichen, die dem Elektronenstrahl ausgesetzt sind

ThermoFisher Scientific Einfach-Kipphalter für Tomopgraphie-Anwendung (High field of view)

Einfachkipp-Halter für automatisierte 3D-Tomographie α-tilt: ±75° Halter an Probenbereich ausgefräst, dadurch verringerte Abschattung → größerer Bereich für die Bildgebung möglich

Gatan 636, LN2-Doppelkipp-Kühlhalter inkl. Gegenheizung

Doppelkipp-Probenhalter zur Kühlung mittels Flüssigstickstoff α-tilt: ±75°
Temperaturbereich: <-170 °C bis 100 °CZur Verringerung der Strahlschädigung bei Aluminium- und Magnesiumproben, Heizelemente zur Gegenheizung erlauben es eine bestimmte Temperatur einzustellen und konstant zu halten.

Protochips FUSION, Chip-basierter Heizhalter ThermoFisher Scientific Doppelkipp-Probenhalter (High visibility-low background)

Ultrastabiles Heizsystem mit MEMS-Chip Temperaturbereich: Raumtemperatur bis 1200 °C Ultraschnelle Heizrate: 1000 K/ms Atomare Auflösung und EDX-Messung während der Aufheizung möglich.
Optional: elektrische Messungen mit Zusatzgerät möglich

Umgebauter Einfachkipp-Halter für Atomsondentomographie-Proben

 

Softwarepakete und Zusätze

Velox Imaging Software

  • Bildaufnahme und Auswertung (TEM, STEM und EDX)
  • EDX-Punktanalysen, EDX-Linienprofile, EDX-Elementverteilungen
  • Unterstützt Driftkorrektur; “Frame Integration”; gleichzeitige Aufnahme von mehreren Detektoren (BF/DF2/DF4/HAADF); Bildnachbearbeitung usw.
  • “Differential Phase Contrast” (DPC) zur Darstellung von magnetischen Domänen und”integrated”-DPC zur Leichtelementdarstellung

MAPS 3 STEM

  • Aufnahme von großflächigen Probenbereichen im TEM- und STEM-Modus
  • Automatisches Bild-Stitching
  • Möglichkeit zur manuellen Korrelation mit anderen Aufnahmeverfahren (Lichtmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie)

CrystalPack

  • “Compucentric tilt”
    Ausgleich der Bildbewegung auf der Probe beim Benutzen der β-Kippachse
  • “K-space control”
    Unterstützung bei Elektronenbeugung, Hilfestellung beim Indizieren von Zonenachsen, Automatisches Kippen in weitere Zonenachsen,
  • “Smart tilt”

Tomographie-Software

  • Aufnahme: TEM-, STEM- und EDX-Tomographie
  • Rückkonstruktion: Inspect3D
  • Visualisierung: Amira Avizo (Material Science)